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红外光谱测定UV胶(D)固化率的探究

发布时间:2021-06-20作者:admin来源:点击:

     UV胶经紫外光 (一般为10-400nm) 照射后光引发剂产生活性自由基团或者阳离子, 引发聚合, 交联反应, 是胶体由液态转化为固态。UV胶拥有固化速度快, 固化后完全透明, 胶强度大, 长期使用不泛黄, 不白化, 环保等特点。被广泛应用在工艺玻璃, 电子电器, 光学仪器, 医疗用品, 数字光盘等领域。固化率作为UV胶的一个重要参数, 对改进工艺设备有着极其重要的意义。
 
一般情况下使用UV-DSC来测定UV胶的固化的效率比较准确, 通过测定原胶的焓值和固化后的焓值, 使用公式:固化率= (原胶焓值-固化后焓值) /原胶焓值*100%。但是UV-DSC测试时间较长, 设备昂贵, 测试使用的铝盘多, 价格贵。本文尝试使用红外光谱测定UV胶的固化率, 红外光谱较UV-DSC有着测试速度快, 无消耗品等优点。
 
我国自二十世纪七十年代引进红外光谱以来, 红外光谱在各大科研院校, 厂矿企业中得到广泛应用。各大红外光谱公司每隔几年就会推出新款的红外光谱, 增加附件, 使红外光谱的性能进一步的提升。红外光谱作为分子光谱, 对确定分子组成与结构有种重要的参考意义。通过其光谱中的吸收峰的位置及其强度可确定分子中的官能团, 从而确定其结构。
 
1 实验原理
UV胶在紫外光照射下, 其中的-C=C-反应生成-C-C-。红外光谱定量分析是依据对特征吸收谱带强度的测量来计算各组分含量, 理论来源朗伯比尔定律, 所以我们可以通过-C=C-变化情况来判断固化率。碳碳双键上的C-H伸缩振动位于3095-2995cm-1之间, 但同时苯也具有不饱和性, 在此区间中也存在吸收, 图谱中会发成峰的重叠, 不宜选用。C=C伸缩振动位于1695-1540cm-1之间, 峰的范围较宽, 容易与其他峰重叠, 故也不选。双键上的C-H面外形变振动位于1010-667cm-1之间, 而UV胶常见的峰位于810±5cm-1, 此区域中的峰相对单一, 易分辨, 且强度大, 故选用此峰进行计算。此反应中, UV胶中的C=O与C-O不参与反应, 含量不变, 通常使用C=O (1720cm-1) 或者C-O (1150cm-1) , 最为内标峰。因实际测得C=O峰强度大, 特征明显, 故选用C=O特征峰进行计算。
 
2 实验部分
2.1 仪器与试剂
 
 
 
2.2 实验方法
将一定量的原胶置于UV-DSC专用铝盘中, 称重, 然后将其置于UV-DSC中, 设置紫外灯开度及固化时间, 进行不完全固化。将未完全固化的样品置于FTIR的Smart附件上, 得到红外光谱谱图。再将该样品继续固化直到完全固化, 得到放热量, 可以计算出固化率。
 
固化率= (1- (原胶△H/固化一次后△H) ) *100%
 
Peak ratio= (1- (Area810cm-1/Area1720cm-1) 固化后/ (Area810cm-1/Area1720cm-1) 原胶) *100%
 
2.3 实验结果
图1 样品质量对固化时间的影响
 
由于红外光谱Smart附件上的钻石盘很小, 所以需要控制样品质量, 使样品能够被钻石盘覆盖, 经过研究, 样品质量不宜大于1.0mg。又由于胶体主要成固态后进行红外光谱测量能够使胶不沾在仪器上, 方便后续实验。故将UV灯照度调为1%, 测试了各质量胶的放热图。以0.72mg和2.20mg样品为参照如图1, 选择0.4, 0.5, 0.6, 0.7秒四个时间作为反应时间, 结果如表1。
 
表1 UV-DSC固化率与红外光谱peak ratio%的数据结果     下载原表
图2 固化率与peak ratio%关系图
 
3 实验结果
由图2可知, R2大于0.99, UV-DSC固化率与红外光谱peak ratio%存在线性相关。但是该线性关系存在唯一性, 不同仪器间必须经过重新实验确定关系曲线, 并且该曲线需每隔一段时间标定一次, 并非永久有效。

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