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红外光谱仪的原理与特点

1 FTIR的发展历程
 
红外光谱仪的发展经历了3个阶段:第一阶段是棱镜式红外分光光度计, 它是基于棱镜对红外辐射的色散而实现分光的, 其缺点是光学材料制造麻烦, 分辨本领较低, 而且仪器要求严格的恒温降湿;第二阶段是光栅式红外分光光度计, 它是基于光栅的衍射而实现分光的, 与第一代相比, 分辨能力大大提高, 且能量较高, 价格便宜, 对恒温、恒湿要求不高, 是红外分光光度计发展的方向;第三阶段是基于干涉调频分光的傅立叶变换红外光谱仪, 它的出现为红外光谱的应用开辟了新的领域。
2 FTIR的基本原理
 
本文以我实验室拥有的德国BRUKER公司生产的TENSOR27型红外光谱仪对FTIR的基本原理进行说明。该仪器采用迈克尔逊 (Michelson) 干涉仪来完成干涉调频, 其原理见图1。
 
光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜 (T) , 另一束反射到定镜 (R) 。透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源 (TT) , 另一部分经反射到达样品 (TR) ;反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器, 一部分经过分束器的反射作用返回光源 (RR) , 另一部分透过分束器到达样品 (RT) 。也就是说, 在干涉仪的输出部分有两束光, 这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差, 从而产生干涉, 得到干涉图, 做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换。
3 FTIR的特点
 
1) 分辨能力高。一般棱镜式红外分光光度计分辨能力为1.000 cm-1已经很不容易了, 光栅式仪器也只是在个别光谱范围内达到0.200 cm-1, 但傅立叶变换红外光谱仪在整个光谱范围内分辨能力达到0.100 cm-1并不困难, 而且更精密制造的仪器甚至能达到0.005 cm-1。
 
2) 扫描时间极快。一般棱镜式或光栅式红外分光光度计在单位时间内只能记录所研究的一个光谱元, 记录全部的光谱元就需要较长的时间, 有的需要3~5 min, 有的需要7~10 min。而傅立叶变换红外光谱仪记录全部光谱元与记录一个光谱元的时间相等, 一般1 s内即可完成光谱范围的扫描, 因而扫描速度比一般分光光度计提高数百倍, 这主要是由于干涉仪与扫描单色仪相比具有多路优点。有数据显示, 在0~400.000 cm-1范围内, 分辨率为1.000 cm-1, 信噪比相同, 干涉仪比单色仪在取得信息上要快4 000倍[2-3]。
 
3) 辐射通量大。干涉仪测量光谱具有辐射通量大的优点首先为物理学家Jacquinot发现。常规分光计由于带有入射和出射狭缝, 使之能够达到检测器上的辐射能量非常有限, 例如, 在4 000.000~400.000 cm-1区域里分辨为8.000 cm-1时, 任一时刻达到检测器上的能量仅为0.20%左右, 而当分辨率提高到1.000 cm-1时, 到达检测器上的能量仅为0.03%。因为不管高分辨率还是低分辨率的分光计都是在一个宽波数范围里测定红外光谱的低效设备。色散光谱仪中, 仅那些通过单色器入射和出射击狭缝的辐射最终才能达到探测仪。而在FTIR的干涉仪中没有狭缝的限制, 干涉仪辐射通量的大小只取决于平面镜头的大小, 因此在同样分辨的情况下, 其辐射通量要比色散型仪器大的多。由于此优点使FTIR特别适用于测量弱信号光谱, 从而具有很高的灵敏度。
 
4) 具有极低的杂散辐射。因为具有某些波长的杂散辐射到达探测器后, 将产生不同的干涉环纹, 当变换为光谱之后, 它们可以被鉴别出来, 通常在全光谱范围内可低于0.30%。
 
5) 研究很宽的光谱范围。使用棱镜式红外分光光度计, 研究4 000.000~400.000 cm-1光谱要使用Li F, Na Cl和KBr3个棱镜, 使用光栅式红外分光光度计至少也得两块光栅和若干滤光片。要研究400.000~10.000 cm-1的远红外光谱就需要另添置一台远红外分光光度计。傅立叶变换红外光谱仪仅仅改变分束器和光源就可以研究整个红外区13 330.000~10.000 cm-1的光谱了。
 
6) 适于微少试样的研究。因为傅立叶变换红外光谱仪光束截面甚少 (约1 mm左右) , 可用于研究单晶、单纤维这类物质, 对于微量及痕量分析特别重要, 现代计算机化的红外光谱仪, 通过红外显微技术仅需几纳克 (10-9g) 的样品, 或通过采用基质分离红外技术, 仅需要几皮克 (10-12g) 的样品, 即可测出物质的红外吸收。
参考文献
 
[1]范世福.光学分析仪器技术的若干新进展[J].分析仪器, 1992 (2) :1-5.
 
[2]李长治.红外傅立叶变换光谱及其在分析化学中的应用[J].分析化学, 1981, 9 (1) :112-117.
 
[3]李长治.红外傅立叶光谱在化学上的应用[J].光谱学与光谱分析, 1983, 3 (3) :7-12.