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FTIR及XRF技术在纤维成分定性鉴别中的应用比较

 

             目前纤维成分检测的标准主要有《纺织纤维鉴别试验方法》《纤维鉴别及定量分析方法》等, 涉及的纤维成分分析方法主要包括显微镜法、化学溶解法、红外光谱法、燃烧法、密度梯度法等。
 
显微镜法需要检验人员对纤维类型进行主观判定, 检验人员需要具有丰富的经验才能得到准确的结果。化学溶解法是选择适当的试剂溶解待测混纺纤维产品其中一种组分, 称量剩余物的质量, 通过差值计算出溶解部分的含量。但对于某些新型纤维或者复合纤维, 经常出现所用溶剂不能完全将其溶解, 而导致检测结果不准确。红外光谱法测试得到的结果比较复杂, 对谱图的解析主要靠经验。比如对于两种纤维抱合形成的立体卷曲复合纤维来说, 由于有机化合物的组分复杂, 致使红外光谱特征峰较多, 给纤维的定性带来困难。
 
本论文分别采用X射线光电子能谱 (XRF) 法与红外光谱仪 (FTIR) 法定性检测服装面料中的纤维成分[1], 从准确性、快速性的角度比较了两种方法各自的优点和不足。
 
2 试验部分
2.1 试验准备
取锦纶、涤纶、腈纶、氯纶单纤维以及50wt%腈纶/50wt%涤纶的混杂纤维适量, 将纤维分别收集至烧杯中, 向烧杯中倒入合适的溶剂, 将纤维溶解。然后在溴化钾上用玻璃棒涂膜, 待溶剂完全挥发。采用TENSOR27型傅立叶红外光谱仪测试纤维试样的吸收峰。
 
取氯纶纤维、氯纶/腈纶混杂纤维、氯纶/维纶/涤纶混杂纤维适量, 分别集中至称量瓶中, 将装有试样的称量瓶放入烘箱内烘干, 烘至恒重。采用K-alpha型光电子能谱仪测试试样的元素及含量。
 
2.2 试验结果及分析
锦纶、涤纶、腈纶、氯纶单纤维的FTIR数据测试环境取分辨率为4cm-1, 扫描范围为4000cm-1~400cm-1, 对测试结果进行自动基线校正处理, 测试结果如图1所示。
 
(a) 为锦纶纤维的FTIR测试结果。3300cm-1附近吸收峰为酰胺基中N—H键伸缩振动峰, 3000cm-1附近以及1500cm-1附近的多条吸收峰代表了酰胺基团中的N—H键弯曲振动和C—N键伸缩振动。1640cm-1附近吸收峰为最强的振动谱带, 是酰胺基团上的羰基伸缩振动吸收峰引起的。同时, 在低波数范围内有多条弱的吸收峰, 500cm-1~600cm-1之间相对强些的吸收峰代表了酰胺基团的面外摇摆振动峰[2]。
 
(b) 为涤纶纤维的FTIR测试谱图。较强的吸收峰有:1700cm-1附近是涤纶中羰基伸缩振动引起的吸收峰, 1200cm-1~1000cm-1之间的两个吸收峰为苯环上C—O键的伸缩振动峰, 720cm-1附近的吸收峰代表了苯环上C—H键面外的弯曲振动[3]。此外, 涤纶FTIR谱图上还有很多弱的吸收峰, 2800cm-1~3000cm-1之间以及1500cm-1~1300cm-1之间的吸收峰是基团中的亚甲基振动引起的。800cm-1附近的弱振动峰属于苯环上的次甲基变形振动。
 
(c) 为腈纶纤维的FTIR谱图。3000cm-1附近的吸收峰为基团内的甲基和亚甲基的伸缩振动峰, 2300cm-1附近的吸收峰代表了氰基基团的特征吸收峰[4]。1700cm-1附近的吸收峰为羰基的伸缩振动峰, 1000cm-1~1300cm-1之间的吸收峰为基团面内的弯曲振动峰。
 
(d) 为氯纶纤维的FTIR谱图。3100cm-1附近的吸收峰代表了甲基和亚甲基的伸缩振动峰。1400cm-1~1300cm-1之间的吸收峰为亚甲基的弯曲振动峰, 1000cm-1附近的吸收峰为C—Cl键的伸缩振动峰[5,6]。
 
图1 锦纶、涤纶、腈纶、氯纶纤维FTIR谱图

 
 
 
图2是将50wt%腈纶/50wt%涤纶的混杂纤维用对苯酚溶解后, 采用涂膜法测得的FTIR图谱。将两种纤维混杂后, 相对于单种纤维来说, 吸收峰的分析要复杂得多。2000cm-1附近的吸收峰为腈纶纤维的氰基基团特征峰。3000cm-1附近以及1500cm-1附近的吸收峰为亚甲基振动引起, 1200cm-1附近的吸收峰代表了C—O键的伸缩振动峰, 1700cm-1附近的吸收峰代表了羰基的伸缩振动。
 
图2 50wt%涤纶/50wt%腈纶混杂纤维FTIR图谱

 
 
 
采用FTIR法测试两种混杂纤维获得的谱图比较复杂, 纤维中相似基团的吸收峰会有位置重叠, 使得纤维吸收峰的判别很困难, 并且某些基团特征峰的位置较近, 也不易从谱图中识别出基团。此外, 当采用FTIR法测试几种混杂纤维时, 需要将两种或多种纤维溶解, 但是能够同时溶解多种纤维的溶剂品种少, 并且一般具有化学异味及环境危害性, 也会给FTIR定性测试纤维种类造成困难。
 
表1是氯纶纤维、氯纶/腈纶混杂纤维以及氯纶/维纶/涤纶混杂纤维的XRF测试结果。数据显示, 其中氯元素占比很大, 没有检测到碳、氢、氧元素。
 
从表1可见, 对于含有氯纶的混杂纤维, XRF测试结果中很容易观察到氯元素的存在, 而C、H、O元素无法测试到。这是因为XRF仅能测定元素周期表中Mg之后的元素, 而腈纶、维纶、涤纶、锦纶、丙纶中的C、H、O、N等元素, XRF无法测得。但是, 氯纶纤维中除了C、H元素外, 还有Cl元素存在。因此, 可以根据是否存在Cl元素来判断是否存在氯纶, 如果XRF测试结果中有氯元素存在, 则说明待测服装面料中存在氯纶, 如果XRF测试结果中没有氯元素存在, 则说明待测服装面料中不存在氯纶。
 
表1 XRF测得混杂纤维中各元素的质量百分含量    下载原表
 
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3 结论
本文分别采用红外光谱法测定锦纶、涤纶、腈纶和氯纶单种纤维以及50wt%腈纶/50wt%涤纶的混杂纤维以及采用X射线光电子能谱法测定氯纶纤维、氯纶/腈纶混杂纤维、氯纶/维纶/涤纶混杂纤维。对于分析单种纤维, 红外光谱法具有优势, 可从谱图上快速分析出纤维种类, 但是对于两种以上混杂纤维来说图谱较复杂, 不易分析得到结果。对于含有氯纶的混杂纤维, X射线光电子能谱能快速准确地测得氯元素, 从而推断出纤维中氯纶的存在。红外光谱法和X射线光电子能谱法各有优势, 可用于不同的测试条件。