溶聚丁苯橡胶（SSBR）中总苯乙烯的含量是溶聚丁苯橡胶出厂分析的重要指标之一，目前测定总苯乙烯含量的方法为透射红外光谱法，该方法使用有机溶剂对样品进行预处理后，配制一定浓度的橡胶溶液，加入到溴化钾盐池中，通过分析样品的红外光谱对总苯乙烯的浓度进行定量，该方法测量时间为3～4小时，操作复杂，所用溶剂对人体伤害较大。而通过傅立叶变换衰减全反射红外光谱法(FTIR-ATR)测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,无需对样品进行任何处理，操作简单，全程无毒无污染，且可以在1分钟内测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量，结果准确性符合要求，精密度符合要求，适合化工原料的中控及出厂分析。
2 试验部分
2.1 试验原理
一定频率范围的红外光辐射到样品表面时，光谱穿透了样品表面1µm深度后发生反射，反射光谱在样品表面产生了吸收，通过检测器检测出光的信号变化情况，再通过计算机处理得到样品的红外光谱图，总苯乙烯在699cm-1处有特征吸收峰，其峰高和总苯乙烯的浓度成正比[1]。
2.2 试剂和材料
独山子生产的丁苯橡胶（RC2557S,RC2564S,RC3550),95%乙醇，医用棉签，剪刀，镊子等。
2.3 仪器和参数
采用Perkin Elmer Frontier红外光谱仪，使用Perkin Elmer专用ATR附件。测量参数：分辨率2cm-1，扫描次数15次，扫描范围1800cm-1～600 cm-1。
2.4 实验过程
设定好仪器的分辨率为2cm-1，扫描次数15次，扫描范围1800cm-1～600 cm-1，先做空白扫描，再用剪刀剪取一小块橡胶样品，置于检测窗口上，使用压力器将样品压平，使橡胶平整贴于ZnSe检测窗口上，进行样品扫描，得到橡胶的红外吸收光谱图。
2.5 标样配制
利用开炼机将不同总苯乙烯浓度的橡胶进行混炼，得到一系列总苯乙烯浓度的标准胶。如取25.0%和34.8%的橡胶各50.0g，设定好开炼机的辊距1.0mm，转速10rpm，滚筒温度40℃，在开炼机上过辊5分钟～10分钟，可得到总苯乙烯浓度为29.9%的标准橡胶。
2.6 标准曲线绘制
使用不同浓度的标样进行红外光谱分析，以710cm-1～680cm-1处的最大峰高（h）和总苯乙烯浓度(c)作标准曲线，计算曲线的R值，R=0.998，说明方法的线性较好，可作为总苯乙烯的定量依据（表1、图1)[2]。
表1 总苯乙烯浓度和吸光度测定值 下载原图
图1 总苯乙烯浓度和吸光度的标准曲线 下载原图
3 结果与讨论
3.1 影响因素分析
3.1.1 夹具压力的影响
选择总苯乙烯浓度为25.0%的标准胶，选择不同的夹具压力对样品进行测试，通过和标准值比对，压力选择2.5MPa～5MPa时，测试结果和标准值接近。考虑到夹具压力过大，可能对设备造成损坏，所以选择夹具的压力3.0MPa～4.0MPa之间（表2）。
表2 不同压力下测试结果 下载原图
3.1.2 扫描次数的影响
选择总苯乙烯为25.0%的标准胶，选择不同的扫描次数对样品进行测试，通过和标准值比对，扫描次数大于10次后，分析结果影响不大，建议扫描次数为15次（表3）。
表3 不同扫描次数下测试结果 下载原图
3.1.3 扫描分辨率的影响
选择总苯乙烯为25.0%的标准胶，选择2cm-1和4cm-1的分辨率对样品进行测试，通过和标准值比对，分辨率选择2cm-1时测试结果和标准值接近，结果见表4。
表4 不同分辨率下测试结果 下载原图
综上所述，为保证结果准确性，选择夹具压力3.0MPa～4.0MPa，扫描次数为15次和扫描分辨率为2cm-1，测试结果和标准值最为接近。
3.2 准确性和精密度分析
3.2.1 准确性分析
分别采用透射法和反射法对样品进行测试，测量结果如表5所示，通过t检验法计算两组数据的t为0.138<2.365(f=8),确定两组数据没有显著性差异，准确性符合要求。
表5 透射法和反射法的数据对比 下载原图
3.2.2 精密度分析
取3块SSBR橡胶，分别测量6次，得到结果如表6所示，通过计算3组数据的标准偏差，标准偏差分别为0.28%、0.52%、0.36%,3组数据的重复性均满足原方法中偏差不大于1%的要求（表6）。
表6 精密度测试数据汇总 下载原图
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4 实验结论
通过FTIR-ATR法测定溶聚丁苯橡胶中总苯乙烯的含量,无需对样品进行特别处理，操作简单快速，全程无毒无污染，结果准确性符合要求，精密度符合要求，适合化工原料的中控及出厂分析。
